仿制药配伍稳定性研究可选择一批样品进行;对于稳定性差的药品,应选择至少两批样品(其中一批为近效期样品或加速末期样品)。
对于多规格药品,仅装量不同的普通注射剂,可选择最大和/或最小规格进行考察。
(二)试验设计
1、样品制备
配伍稳定性试验按照临床使用情况制备样品,复溶/分散、稀释时应模拟临床实际操作的方式(倒转、旋转等),振摇的力度、方式应便于临床操作,必要时通过适宜的仪器装置规范配制方法。如复溶或稀释后在冷藏条件下暂存并需恢复至室温再进行后续操作的,该过程也应模拟。配伍稳定性研究药液的浓度应包含临床拟定用法中的最高与最低浓度。
2、配伍溶剂选择
新药的配伍溶剂可根据药品特性和临床需要进行选择。建议首选0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液等。如需使用专用溶剂,应说明原因并提供合理性依据和支持性研究资料。选择配伍溶剂时,还需关注配伍溶剂的包材(玻璃瓶、软袋等)等对配伍稳定性的影响。对于处方中含有表面活性剂、脂溶性辅料或醇类溶剂等的药品(如脂质体、脂肪乳等),配伍稳定性试验还需注意与软袋、输液器具等的相容性考察,必要时增加浸出物研究。另外,当配伍后药液的pH值对药液质量影响较大时,还需注意考察配伍溶剂pH值上下限对配伍后药液稳定性的影响。
仿制药应参照参比制剂说明书选择配伍溶剂开展配伍稳定性研究。如参比制剂说明书中配伍溶剂种类较多,建议首先考察临床常用的0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、注射用水、林格注射液等;对于参比制剂说明书中列出的其他配伍溶剂,建议根据药品特性和配伍溶剂的特性,基于配伍溶剂pH值、离子强度、极性、微生物增长风险等进行风险评估,选择有代表性的配伍溶剂,合理设计试验。
3、试验条件
新药需结合药品特性与临床需要对配伍稳定性试验温度进行考察,建议考察2-8℃、25℃、30℃条件。对光敏感的药物,除根据临床使用光照情况进行配伍稳定性试验外,建议同时采用遮光措施(例如:采用遮光材料等)进行平行对照研究。仿制药应参照参比制剂说明书对配伍稳定性试验的温度、光照进行考察,建议进行30℃配伍稳定性试验。
4、考察指标和方法
配伍稳定性试验根据研究需要通常应主要考察性状、溶液的澄清度与颜色、pH值、不溶性微粒、可见异物、有关物质和含量等,特殊注射剂需根据制剂特性增加相关考察指标,包括配伍后形成胶束的特殊注射剂。当配伍后药液需在2-8℃下保存超过24小时或25℃/30℃保存超过4小时,建议参照相关要求进行微生物挑战试验[12,13],微生物增长应不超过0.5lg值。
配伍稳定性考察时间应不短于拟定说明书中的允许时限。配伍稳定性试验采用的分析方法可参照拟定质量标准方法,考虑到配伍后药液浓度较低、配伍溶剂可能产生干扰
或可能产生新的降解杂质等,需对方法的适用性进行研究和确认,进行必要的验证。
(三)试验结果评估
申请人需对配伍稳定性试验研究结果进行汇总,包括相容性研究,分析各批次配伍稳定性试验初始和末期考察指标的变化趋势,可见异物、不溶性微粒等应符合《中国药典》相关规定。对于新药,需对考察指标的变化情况进行研究和分析,详细评估和说明考察指标变化对药品质量、临床使用安全性、有效性的影响,说明配伍稳定性试验结果可接受的合理性。对于配伍稳定性试验杂质水平超出拟定质量标准杂质限度的,需按照ICH指导原则要求说明杂质水平的合理性,如无法说明或配伍稳定性试验出现新增杂质,需考虑进行必要的安全性评估。对于仿制药,考察指标变化趋势应不差于参比制剂。